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增加正丁醇的用量有利于酯化率的提高，這是酯化反應是一個可逆反應，增加反應物醇的用量，有利于反應向生成酯的方向移動而提高酯化率，但當醇酸摩爾比超過5：1時，酯化率略有下降，可能是醇用量過多時，反應溫度會下降，并相對降低了催化劑的濃度，不利于酯的生成。因此在該實驗條件下，最適宜的醇酸摩爾比為5：1。

催化劑用量對酯化率的影響

選定了最佳催化劑及醇酸摩爾比5：1，反應時間為4h，其他酯化條件不變，改變催化劑的用量，觀察其對酯化率的影響，實驗結果見圖2。

隨著催化劑用量的增加，酯化率明顯提高。當催化劑用量為1．0g時，酯化率較高，再增加催化劑的用量，酯化率增加幅度不大。故本實驗的催化劑的合適用量為1．0g。

反應時間對酯化率的影響

采用醇酸摩爾比5：1(即取10．1g癸二酸，正丁醇22．9m1)，催化劑1．0g，其他酯化條件不變，加熱回流，測定不同時間的酯化率，實驗結果見圖3。

當反應時間較短時，酯化率較低，增加反應時間可提高反應程度，酯化率大幅度上升。但反應到一定時間后，酯化率增長緩慢。因此，較適宜的反應時間為3h。

制備了SO2-／ZrO -TiO2-0．5-550固體超強酸并將其用于癸二酸二丁酯的合成中。醇酸摩爾比為5：1，反應溫度1 10～130~(2，反應時間為3h是合成癸二酸二丁酯的優化條件，酯化率可達90．23％。此固體酸催化劑具有不產生污染，后處理簡單，酯化率高等特點。

癸二酸二丁酯是一種增塑劑，廣泛用于食品包裝材料和合成食用香料中。管式爐工業上多采用直接酯化法合成，其優點是活性高，但存在副產物多，反應產物的后處理工藝復雜，腐蝕設備嚴重，增加生產成本等缺點。人們試圖采用一些腐蝕性小、催化活性高的固體催化劑來代替硫酸，已有成功的嘗試[1-5]。固體超強酸S042-／ZrOz—TiO2具有較好的催化酯化活性[6]，本文對S04 2-／ZrO2-TiO2催化合成癸二酸二丁酯的條件進行了探討。

實驗部分

儀器與試劑

阿貝折射儀(wAY—ZW型)。

固體超強酸(自制)；其它試劑為化學純。

催化劑的制備

將計算量的氧氯化鋯、四氯化鈦溶于蒸餾水，攪拌，用氨水沉淀，控制pH值為10左右，然后，將樣品在 -15℃下陳化24h。抽濾并洗滌至無Cl- 檢出，在l10℃下干燥12h，得白色蓬松狀固體。將樣品稍加研磨后，轉人0．5mol／L的硫酸溶液浸漬4h，抽干，于箱式爐中600℃焙燒4小時，取出冷至室溫，即得到固體超強酸S02-／ZrO2—TiO2。

不同醇酸摩爾比對酯化率的影響，采用10．1g(0．05too1)癸二酸，1．0g催化劑，改變醇酸摩爾比進行酯化反應，反應時間為4h，實驗結果。

癸二酸二丁酯的合成，在裝有分水器、溫度計和回流冷凝管的兩口燒瓶中加人一定量的癸二酸、正丁醇及適量的催化劑，待加熱溶解并搖勻后，取樣，測酸值。加熱回流分水，至幾乎無水分出為止。稍冷，再取樣測酸值。根據反應前后酸值的變化，計算酯化率1：

反應液過濾，回收催化劑，產物轉移到分液漏斗中，先用飽和食鹽水洗滌一次，放去水層，再用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，用pH試紙測試其酸性，至pH試紙不變色為止，靜置，分層，放去下層，然后再用飽和食鹽水洗滌一次，同樣放去水層，最后用無水MgSO4干燥。再轉移至蒸餾燒瓶中進行蒸餾，先在常壓下蒸出正丁醇，再在減壓下蒸餾，收集21 1-215℃／1466Pa的餾分，即得到癸二酸二丁酯。

產品分析將實驗所得產品用WAY-ZW 型阿貝折射儀測得其折光率nD25=1．4385-1．4390(文獻值nD25=1．4395)。